水浴法后處理制備銳鈦礦納米管的淺析論文

論文范文 時間:2020-02-22 我要投稿
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  納米Ti O2是一種重要的半導體功能材料,因其具有環境友好性、經濟性及光電轉換高效性等優越性能,其在傳感器、介電材料、光電材料以及光催化劑等領域具有廣泛的應用前景.自kasuga采用濃堿水熱法叫制備出Ti O2納米管以來,由于其良好的形貌和較大的比表面積,科研工作者們進行了探索和研究,并取得了一些進展.但是大量的研究集中于鈦酸鹽納米管,由于其光電轉換效率比較低下,催化活性偏低,其應用受到了一定程度的限制一般來說,在Ti O2三種晶相中,銳鈦礦晶型的催化活性是最好的困,促進鈦酸鹽納米結構的晶相轉變到了研究者們的重視,在保持鈦酸鹽納米管的形狀、大的比表面積、提高鈦酸鹽納米管電子空穴對的分離.通常采用的高溫鍛燒法能使納米結構發生晶相變化,但是鍛燒過程中納米管結構容易坍塌,比表面在高溫過程中會急劇下降,高溫過程比較耗能,晶型不容易控制.

  本研究采用水浴法,將制備的鈦酸鹽納米管分散于去離子水中,80℃水浴加熱,促進其銳鈦礦晶相生長,鈦酸鹽片層結構向銳鈦礦納米結構轉變.制備出的納米管以活性艷紅X-3 B模擬有機廢水,測試了納米管的光催化性能并對其進行了表征.

  1實驗部分

  1. 1實驗材料

  NaOH(杭州化學試劑有限公司,分析純);HCl(杭州化學試劑有限公司,分析純);活性艷紅X-3 B(杭州化學試劑有限公司,分析純).

  磁力攪拌器;氛氣燈(PLS-SXE300C/300UV ) ;離心機(HERMLE 2324);真空干燥箱(DZCr6050型);高壓反應釜(北京天舟海泰科技有限公司,200mL).

  1. 2鈦酸納米管制備

  鈦酸鹽納米管的制備采用濃堿水熱法,29的P25納米粉體加入裝有160 mI的10 mol/I的NaOH溶液的燒杯中,超聲分散10 min.然后將懸浮液裝入200 mI的聚四氟乙烯高壓反應釜,密封后于110℃水熱反應22 h.待反應完成后冷卻至室溫,去除上清液,將沉淀物用0. 1 mol/I的HCl洗至pH=1,浸泡3h.然后用去離子水洗至中性,離心分離后將納米管置于真空干燥箱70℃烘干24 h,得到鈦酸納米管.

  1. 3銳鈦礦鈦米管制備

  將1g鈦酸納米管分散于200 mI的去離子水中,磁力攪拌10 min,80℃水浴加熱。,3,6,12,18,24,30 h(其中Oh為水浴處理前的鈦酸納米管),然后將得到的納米管離心分離,置于真空干燥箱7 0 0C烘干24 h,得到銳鈦礦型納米管.

  1. 4材料表征

  高分辨率TEM采用JEM-100CX型電鏡;XRD采用Panalytical公司生產的XPert PRO型X射線衍射儀(XRD)分析.X射線源為Cu靶Ka射線O =0. 154 056 nm),電壓40 kV,電流40 mA;BET分析采用Micromeritics ASAP 2020型儀器進行分析,在N:吸附前,150℃脫氣5h;活性艷紅X-3 B濃度測定采用TU-1810型紫外A7見分光光度計;固體紫外河見吸收光譜采用島津UV-2450紫外可見分光光度計.

  1. 5光催化降解實驗

  配置0. 5 I的20 mg/I活性艷紅X-3 B溶液,置于容量為0. 5 I燒杯中.向其中加入質量濃度為1/I的光催化劑,在暗處吸附30 min以達到活性艷紅X-3 B在催化劑表面吸附祖兌附平衡.將懸浮液置于氛氣燈下紫外光(波長鎮400 nm)照射,不斷的磁力攪拌,恒溫冷卻系統保持光催化反應溫度恒定為20℃.每隔10 min取樣5 mL, 10 000 r/min離心后用0. 22 pm醋酸纖維膜過濾,采用紫外河見分光光度計測定水樣在最大吸收波長處(536 nm)的吸光度,得到活性艷紅X-3 B質量濃度隨光照時間的變化曲線.

  2結果與分析

  2. 1 TEM分析

  鈦酸納米管的高分辨透射電鏡圖,黑白寸度表明納米管外徑約10 nm,內徑約7 nm,長度在50-100 nm之間,晶格條紋不明顯,說明鈦酸結晶度比較低.為80℃水浴處理12 h后的納米管,其尺寸與結構與水浴前相比基本沒有發生變化,長度為50-100 nm之間,表明納米管結晶度提高。為80℃水浴處理30 h后的納米管,鈦酸管發生碎裂為小段,外徑為10 nm,長約為20 nm的納米管一般來說,鈦酸納米管的失水分為兩種,一種是片層間的失水,一種為片層內的失水,劇烈的失水會改變納米管的形態,鍛燒通常會改變鈦酸納米管的形貌.

  2. 2催化劑的紫外河見吸收光譜

  80℃水浴30 h后微弱改變了納米管的紫外光區的吸收光譜.在紫外光區(400 nm以下),水浴加熱使納米管對紫外光線的吸收能力一定程度增強,并且水浴法處理后,銳鈦礦型納米管對于光的吸收帶邊界發了一定程度的紅移,能吸收更大波長范圍的光,水浴后納米管的禁帶變窄。

  3結論

  采用濃堿水熱法制備了鈦酸鹽納米管,并使其在80℃水浴過程發生晶相轉變,制備出了銳鈦礦納米管,其形貌隨處理時間變化,但保持了鈦酸鹽納米管的長管型的基礎結構.水浴后納米管比表面下降,但是由于形成了光催化活性高的銳鈦礦,結晶度得到提高,使得納米管降解目標底物的光催化活性顯著提高,這對于Ti02納米管的應用推廣具有積極意義。

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