淺析SPECTROMAXx光譜儀的操作與維護優秀論文

論文范文 時間:2020-02-23 我要投稿
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  1光譜分析原理及光譜儀工作原理

  液壓設備系統中使用了大量的鋼制零部件,由于液壓系統屬于動態設備,安全系數要求比較高,因此對于材料成分的要求也比較高,需要精確檢測,同時又不能因為檢測周期而影響正常生產,因此直讀光譜儀以其快速而精確的特點成為一種比較合適的檢測設備。

  1.1光譜分析基本原理

  每一種元素的原子被激發以后,可以產生一組其特征的光譜,該元素發射的光譜譜線強度是和它的含量成正比。

  1.2光譜儀工作原理

  被測定的樣品經光源激發后所輻射的光,這些光經光學系統通過入射狹縫進入光譜儀照射在光柵上,光柵對光產生色散使之按波長的大小分解成光譜線,所需波長的光通過出射狹縫照射在光電轉換器件上,光電轉換器將光信號轉換成電信號,積分放大后通過輸出裝置與標準電信號比較,從而進行定量分析。可用以下經驗公式I=ACb(I 是譜線強度,C是分析元素的濃度,A是與試樣的蒸發、激發過程和試樣組成等有關的一個參數,常數b 稱為自吸系數,它的數值與譜線的自吸收有關)

  1.3光譜儀的基本結構

  一般有四部分組成:激發系統、光學系統、測控系統和數據處理系統。激發系統使試樣激發發光,放出各元素的發射光譜光;光學系統對激發系統產生的復雜光信號進行處理(整理、分離、篩選、捕捉);測控系統測量代表各元素的特征譜線強度,通過各種手段,將譜線的光強信號轉化為電腦能夠識別的數字電信號;數據處理系統對電腦接收到的各通道的光強數據,進行各種算法運算,得到穩定,準確的樣品含量。

  2 SPECTROMAXx直讀光譜儀操作方法

  2.1設施環境

  放置光譜儀的實驗室應防震、潔凈,一般室內溫度應保持在20℃~30℃,相對濕度40%~70%在同一個再校準周期內室內溫度變化不超過5℃。

  2.2人員資質

  光譜儀屬于精密級儀器,應由具備專業資質的專門人員進行操作,需持證上崗,并非常熟悉國標GB/T4336-2002《碳素鋼和中低合金鋼火花源原子發射光譜分析方法(常規法)》和GB/T11170-2008《不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發射光譜法(常規法)》等相關試驗標準。

  2.3試樣制備

  通常要求分析樣品的直徑大于16 mm,厚度大于2 mm,試樣表面要干凈,不能有手印、銹跡、油污、裂紋。研磨設備可采用砂輪機、砂紙磨盤或砂帶研磨機,亦可采用銑床等加工。

  2.4操作過程

  為了保證直讀光譜儀的穩定性,電路系統一般是常開的,每天只需打開氬氣閥門,保證減壓閥出口壓力為0.7 MPa~0.8 MPa 并保持恒定,隨后打開光源系統,開啟電腦,雙擊操作軟件圖標,即可進入操作界面所列開機步驟依次打開)。

  1)測量儀器的標準化

  為完成一次標準化,要對一個標準化樣品進行五次測量。求取這些測量結果的平均值并存入設備中。按以下步驟進行標準化:

  ①在火花臺內設置一個清潔的電極;

  ②用功能鍵F7調取ICAL功能;

  ③遵照屏幕上的說明,對隨機附帶的RH18 國際標樣測量5次;

  ④不合格測量在ICAL 測量窗口被標成彩色,可以將其清除,并請重新進行相應的測量;

  ⑤如數據滿意,則將數據保存,設備已完成標準化,若點擊取消保存,數據作廢,重新進行標準化。

  2)類型標準化

  取合適的標準樣品,至少激發2次~3次,至少取兩次測穩定數值,求取這些測量結果的平均值并存入設備中。按以下步驟進行標準化:

  ①首先在分析界面,選擇所要測試類型標準化樣品的程序,按組合鍵Shift+F8,出現相應窗口;

  ②選擇所要測試類型標準化樣品的名字,確認后,將類型標準化樣品磨好,置于火花臺上測量,如數據滿意,則將數據保存,設備已完成標準化,若點擊取消保存,數據作廢,重新進行標準化。

  3)樣品測試

  ①選擇分析程序。

  ②選擇與樣品相類似的標準樣品進行類型標準化。

  ③類型標準化完成后,輸入編號,測試樣品。分析所得數據會直接顯示于主界面表格內。表上方顯示的是每次激發的數據,最下方一行顯示的是多次激發的平均值,如果選擇了參照樣品,還會有該樣品的原始含量。

  4)開關機操作

  若光譜儀短時間內不使用,只需依次執行以下操作:關閉光源系統,關閉氬氣瓶閥門。若光譜儀長時間不用需要完全關閉,則依次執行以下操作;關閉氬氣閥門→計算機→光譜儀主機的SOURCE按鈕→穩壓器→斷電保護器,按關機的相反順序可打開設備。

  3 SPECTROMAXx直讀光譜儀維護事項

  SPECTROMAXx直讀光譜儀電源電壓為220V,需配備單相220V,功率為3kW~5 kW 穩壓電源一臺,避免電壓波動損壞設備。

  每次更換氬氣時,需對火花臺進行全面清潔。一般電極可用數年,電極老化應及時更換,以防止電極上吸附粉塵顆粒影響激發效果。

  設備使用一段時間后,在分析過程中若發現所有元素的強度逐漸降低,可能是因為光室透鏡表面需要清潔。在取出透鏡和擦拭透鏡的過程中,必須使用擦鏡紙,避免劃傷透鏡而影響分析結果,在取出透鏡前應先清潔火花臺,光路孔塞上塞子,防止粉塵進入光室。

  連續測量10次~20次左右,應讓設備暫停一下,在實際測試中,應觀察樣品上的燃燒斑點是否正常。每月更換過濾盒中的水,每半年清潔或更換過濾盒中的濾芯設備開啟狀態下,即使不工作,也應在火花臺上放置樣品,防止其他人員不小心進行無樣品激發,損壞設備。

  4 SPECTROMAXx 直讀光譜儀檢測注意事項

  隨著技術的不斷進步,直讀光譜儀憑借其快速、準確、高效的檢測逐步取代化學分析法,得到越來越多的應用,但是使用不當,也會造成測量誤差。

  4.1檢測誤差的原因

  1)工作曲線本事出現了比較大的系統偏差。因此每隔一段時間就要用標準化樣品對工作曲線進行校準。

  2)對比的樣品和使用的類型標樣的合金結構差異太大,因為不同的樣品制造的方法和過程不一樣,也會引入一定的系統偏差。

  3)使用的類型標樣的合金成分與對比樣品差異太大,因此要選擇正確的標準樣品進行測量。

  4)還有一種情況就是標樣的定值出了偏差。有時標準樣品的化學分析值和光譜分析值之間存在較大的差異,導致了在用標準樣品與試樣進行比對時出現差錯,所以標準樣品在啟用前,應確定其元素含量(采用化學分析法),將化學分析值與光譜分析值比較后再投入使用。

  5)當然還有一些其他的因素:如工作人員的技術能力、環境的溫、濕度狀況等等。

  4.2 標準物質的不確定度

  在實際測量中,單個標準物質之間的偏移就成為隨機不確定度,即標準物質之間的偏差,這個偏差水平是不能直接測量的,僅能從對測量過程的認識中估2016年3月 盧翔:SPECTROMAXx光譜儀的操作與維護第 43 頁計。也就是說,在測定標準物質過程中,其測量的不確定度應是所使用的標準物質的不確定度和測量過程的不確定度之和,不能簡單地以標準物質的不確定度代替測量過程的不確定度。如在儀器分析時,不能以標準物質的不確定度來判定其儀器分析的側量誤差。

  4.3標準物質的使用

  1)標準化樣品:就是設備自帶的例如SPECTROMAXx直讀光譜儀自帶的RH18 國際標樣,它的作用是校正工作曲線,即設備的標準化。

  2)標準樣品:是由相關資質機構制作、定值的樣品,用于制作光譜儀的工作曲線。標準樣品對直讀光譜儀的檢測準確性至關重要,標準物質必須到正規的、有國家授權的專門機構購買,并且符合本實驗室

  的實際需求。

  3)控制樣品:是和試樣的制備方式、合金成分相類似的樣品,它應是經化學分析法定值,一般由成分較均勻的樣品中產生。

  4)試樣:需要檢測化學成分的樣品。

  5結語

  SPECTROMAXx直讀光譜儀用于檢測金屬材料中元素含量的分析儀器,廣泛應用于冶金、機械以及金屬加工,特別對于液壓設備生產企業零配件的原材料成分控制,或中心試驗室的成品檢驗,可用于塊狀金屬樣品中C、Mn、Si、P、S、Cr、Mo、Ni、V、Ti、B 等多元素同步分析。具有穩定性好、快速分析、運行成本低、方便維護、抗干擾能力強等特點;但是同時也是精密的測試儀器,它的正確的操作與維護十分重要:注意保持良好的儀器使用環境、按正確的操作規范和步驟使用儀器及按維護計劃對儀器進行日常維護保養不但可以保持設備的穩定性,延長設備的使用壽命,降低了備件的使用率,節約了使用成本;關鍵是可以更好地為實驗室及時快速而準確的進行材質分析,提高勞動生產率。

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